液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。與正相硅膠柱配合使用的流動(dòng)相，通常包含己烷和庚烷等烴類溶劑，并混合有相對較少的強(qiáng)極性溶劑。非極性化合物將先從柱上洗脫，而極性溶質(zhì)與硅膠表面上的硅烷醇基團(tuán)具有較強(qiáng)的相互作用。硅膠的極性選擇性對于毒枝菌素的分離非常有用。由于硅膠的低運(yùn)行成本以及相對于反相柱反壓較低，通常用于制備色譜中。硅膠是有機(jī)化學(xué)家常用的低壓制備工具。
A：物理因素
1.硅膠純度——填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度。
2.色譜柱尺寸——填料床的長度和內(nèi)徑。
3.顆粒形狀——球型或不規(guī)則型。
4.粒徑——平均顆粒直徑，通常3-10μm。
5.表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和，以m2/gram表示。
6.孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸，范圍80-300Å。
B：化學(xué)性質(zhì)
1.鍵合類型——單體鍵合 - 鍵合相分子與基體單點(diǎn)相連。
2.碳覆蓋率——與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
3.封端——鍵合步驟之后，用短鏈將裸露的硅羥基鍵合后封閉起來。
孔徑和比表面積是相輔相成的兩個(gè)概念。孔徑小比表面積大，反之亦然。比表面積大，增加樣品與鍵合相之間的反應(yīng)，增加保存，上樣量和復(fù)雜成分的分離度；比表面積小，平衡時(shí)間快，適合梯度分析。
微信掃一掃
